1,4-phtalaldéhyde

Ajouter 6,0 g de sulfure de sodium, 2,7 g de poudre de soufre, 5 g d'hydroxyde de sodium et 60 ml d'eau dans un ballon à trois cols de 250 ml avec condenseur à reflux et dispositif d'agitation, et augmenter la température à 80 ℃ sous agitation.La poudre de soufre jaune se dissout et la solution devient rouge.Après 1 h de reflux, une solution de polysulfure de sodium rouge foncé est obtenue.

Dans un ballon tricol de 250 ml muni d'une ampoule à brome, d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, ajouter 13,7 g de p-nitrotoluène, 80 ml d'éthanol industriel, 0,279 g de N,N-diméthylformamide et 2,0 g d'urée. dissoudre le p-nitrotoluène pour obtenir une solution jaune clair.Lorsque la température est progressivement élevée à 80 ℃ et maintenue constante, la solution de polysulfure de sodium préparée à l'étape ci-dessus est abandonnée et la solution vire rapidement au bleu, puis vire au vert foncé puis au brun foncé et enfin au brun rougeâtre.Il est laissé tomber dans les 1,5 à 2,0 heures, puis maintenu à 80 ℃ pour une réaction de reflux pendant 2 heures.La distillation à la vapeur est effectuée rapidement.Au même moment de la distillation, 100 ml d'eau sont ajoutés, 150 ml de distillat sont collectés et le pH est de 7. Le liquide résiduel est refroidi rapidement avec de la glace pour précipiter des cristaux jaune clair, qui sont extraits avec de l'éther (30 ml × 5 ), évaporé et séché pour obtenir un solide jaune de p-aminobenzaldéhyde.

Ajouter 5,89 paraformaldéhyde, 13,2 g de chlorhydrate d'hydroxylamine et 85 ml d'eau dans un ballon à trois cols de 250 ml, chauffer et agiter pour les dissoudre tous afin d'obtenir une solution incolore, puis ajouter 25,5 g d'acétate de sodium hydraté, maintenir la température à 80 ℃ et reflux pendant 15 min pour obtenir une solution incolore de formaldéhyde oxime (10 %).

Dans un bécher de 50 ml, ajouter 3,5 g de p-aminobenzaldéhyde, 10 ml d'eau, déposer 5 ml d'acide chlorhydrique concentré et maintenir l'agitation.La substance jaune clair vire rapidement au noir et se dissout continuellement.Il peut être correctement chauffé (en dessous de 6 ℃) pour tout dissoudre.Refroidissez-le dans un bain de sel glacé et la température descend en dessous de 5 ℃.A ce moment, le chlorhydrate de p-aminobenzaldéhyde précipite sous forme de fines particules et la solution devient pâteuse.Sous agitation, 5 à 10 ℃ 5 ml de solution de nitrite de sodium ont été versés goutte à goutte en 20 min, et l'agitation a été poursuivie pendant environ 20 min.Une solution d'acétate de sodium à 40 % a été utilisée pour ajuster le papier test rouge Congo pour qu'il soit neutre afin d'obtenir une solution de sel de diazonium.

Dissoudre 0,7 g de sulfate de cuivre cristallin, 0,2 g de sulfite de sodium et 1,6 g d'acétate de sodium hydraté dans une solution d'oxime de formaldéhyde à 10 % et la solution devient verte.Après égouttage, maintenir la température basse pendant 30 min pour obtenir une solution grise, ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique concentré, monter la température à 100°C, porter au reflux pendant 1 heure, la solution apparaît orange, entraînement à la vapeur, obtenir un solide blanc légèrement jaune, filtrer et sécher pour obtenir le produit brut de p-benzaldéhyde.Le produit a été recristallisé avec le solvant mixte d'alcool et d'eau 1:1.